راهنمای تست TGA (آنالیز توزین حرارتی)

این اندازه گیری، اطلاعاتی در مورد پدیده های فیزیکی مانند انتقال فاز، جذب و دفع و همچنین پدیده های شیمیایی مانند جذب شیمیایی، تخریب حرارتی و واکنش های جامد-گاز می دهد.

TGA یک ابزار آزمایشگاهی ضروری مورد استفاده برای هویت شناسی مواد است. این مقاله مقدمه ای بر مفاهیم TGA را با پاسخ گویی به سوالات رایج در این زمینه را فراهم می آورد.

TGA چیست؟
آنالیز توزین حرارتی، تکنیکی است که در آن مقدار مشخصی از ماده به عنوان تابعی از دما یا زمان تحت یک برنامه دما و اتمسفر کنترل شده، بررسی می شود. در این تکنیک، نمونه در طول آزمون در یک کوره گرم یا سرد شده و وزن آن اندازه گیری می شود.

دستگاهTGA متشکل از یک ظرف نمونه بر روی یک ترازو است که در طول آزمایش در کوره گرم یا سرد می شود. جرم نمونه در طول آزمایش در اثر حرارت دیدن کم یا زیاد شده و کاملا تحت نظارت است و یک گاز تصفیه نمونه، محیط نمونه را کنترل می کند.

این گاز ممکن است گاز بی اثر و یا یک گاز واکنشی باشد که نمونه در معرض آن قرار می گیرد و سپس از طریق خروجی دستگاه به بیرون هدایت می گردد. در شکل 1، اجزای مختلف دستگاه TGA نشان داده شده است.

منحنی حرارتی TGA نمایانگر چیست؟
این آنالیز می تواند میزان کاهش رطوبت، حلال و نرم کننده، دکربوکسیلاسیون، تجزیه حرارتی (پیرولیز)، اکسیداسیون، تخریب، درصد وزنی پرکننده، مقدار کاتالیست فلزی باقی مانده در نانولوله های کربنی و درصد وزنی خاکستر (ash) را گزارش کند.

این اندازه گیری های کمی معمولا بر اثر اعمال حرارت انجام می گیرند، اما در برخی از آزمایشات ممکن است پس از خنک شدن، اطلاعات مورد نیاز حاصل شوند.

شکل ظاهری منحنی حرارتی TGA
همان طور که در شکل 2 مشاهده می شود، بعد افقی (محور X) زمان یا درجه حرارت و بعد قائم (محور Y) وزن (بر حسب میلی گرم) یا درصد وزنی را نمایش می دهد.

ما چه چیزی می توانیم از این منحنی استنباط کنیم؟
منحنی حرارتی TGA از سمت چپ به راست نمایش داده شود و نزولی بودن آن نمایانگر کاهش وزن است. این منحنی، با توجه به ماهیت نمونه انواع متفاوتی دارد که در شکل 3 برخی از آن‌ها نشان داده شده اند.

این نمودارها را می توان به صورت زیر تفسیر کرد:
منحنی (i): نمونه وزن شده در محدوده دمایی مورد نظر پایدار است. در این نمودار انتقال فاز جامد مثل ذوب شدن، پلیمره شدن و یا واکنش‌های دیگر هیچ محصول فراری ندارند که خود را در منحنی آنالیز توزین حرارتی نشان دهند، از این رو اطلاعات خاصی از این نوع نمودار حاصل نمی‌شود.

منحنی(ii) : مشاهده کاهش جرم اولیه سریع، نشان دهنده خشک شدن یا دفع رطوبت نمونه است.

منحنی(iii) : این منحنی برای بررسی استوکیومتری یا مطالعه سینتیک واکنش به کار می رود و تجزیه نمونه را در یک مرحله، با حدواسط‌های نسبتا پایدار نشان می‌دهد.

منحنی(iv) : این منحنی برای بررسی استوکیومتری یا مطالعه سینتیک واکنش به کار می رود و تجزیه نمونه را در چند مرحله، با حدواسط‌های نسبتا پایدار نشان می‌دهد.

منحنی(v) : این منحنی مانند نوع (iv) نمایانگر تجزیه چندمرحله‌ای است اما در این جا حدواسط های پایدار تشکیل نمی‌شوند و اطلاعاتی اندکی از هر مرحله بدست می آید.

از طریق حرارت دهی با سرعت‌ پایین این منحنی شبیه نوع (iv) می شود. در حالی که در سرعت حرارت دادن بالا نوع (iv) و نوع (v) بیشتر به منحنی نوع (iii) شبیه هستند و از این رو، اطلاعات جزئی نمونه از دست می‌رود.

منحنی (vi): در این نوع منحنی، واکنشی بین نمونه و اتمسفر رخ داده است که نمونه آن، اکسیداسیون نمونه فلزی است.

منحنی (vii): این نمودار نیز نشان دهنده واکنش اکسیداسیون است. در این نوع اکسیداسیون، نمونه در دماهای بالا دوباره تجزیه می‌ شود.

عوامل موثر بر روی منحنی های TGA
برخی عوامل نیز می توانند بر روی منحنی‌های حاصل از روش آنالیز توزین حرارتی و مشتق توزین حرارتی به دو گروه اثرات دستگاهی و ویژگی های نمونه تقسیم می شوند. در جدول 1 این عوامل نام برده شده اند.

در قسمت بعدی این مقاله، کاربرد، تفسیر و محاسبات کمی نمودارهای TGA به تفصیل بیان خواهد شد.

منبع: پاکمن